如何考虑氢火焰离子化检测器的操作条件

发布于2022-07-22 18:56:01
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admin
网友回答2022-07-22
氢火焰离子化检测器的特点   氢火焰离子化检测器主要特点是对几乎所有挥发性的有机化合物均有响应, 对所有径类化合物 (碳数≥3) 的相对响应值几乎相等,对含杂原子的烃类有机物中的同系物(碳数≥3)的相对响应值也 几乎相等。这给化合物的定量带来很大的方便,而且具有灵敏度高(10-13~10-10g/s) ,基流 -14 -13 6 07 小(10 ~10 A) ,线性范围宽(10 ~1 ) ,死体积小(≤1?L) ,响应快(1ms) ,可以和 毛细管柱直接联用,对气体流速、压力和很度变化不敏感等优点,所以成为应用最广泛的气 相色谱检测器。   其主要缺点是需要三种气源及其流速控制系统,尤其是对防爆有严格的要求。 氢火焰离子化检测器的操作步骤   1)拧开各气体总压开关(逆时针旋转为开) ,旋转各调节阀,使各压力表 指示在 0.3~0.4 MPa(顺时针旋转为开) 。   2) 通入载气 2) 将载气流量调至 20~30ml/min (N , (载气压力表 1: 0.05MPa; 。 载气压力表 2:0.03 MPa)   3) 通载气约 10min 后 (若长期停机后重新启动操作时, 通载气 15min 以上) , 开启色谱仪电源总开关,设置所需柱箱、汽化、检测器 2 的工作温度。 柱箱温度必须低于色谱柱固定相最高使用温度(不锈钢色谱柱的使用温 度≤230℃, 毛细管色谱柱的使用温度≤300℃) 汽化室和检测器温度必须 , 高于 100℃(若无高沸点的组分一般设置 150℃) ,设置好后按运行键即 可升温。   4)将“灵敏度选择”置于 2 档,讯号衰减开关置于 1 档。打开微电流放大器 开关,旋转零位调节电位器,使基线在零位附近(在此之前应打开计算 机,进入 1 通道界面) 。   5)旋转空气流量调节阀,将空气流量调至 200~300 MPa(空气压力表指示 在 0.02~0.03 MPa,一般调至 0.03 MPa)待检测器温度升到 100℃时,即 可打开 H2,并旋转 H2 调节阀到压力表指示 0.02 MPa 附近,打开 H2 点 火开关阀,用电子点火枪在 FID 检测器出口处点火,点燃后关闭 H2 点 火开关阀。   6)待基流稳定后,准备进样(一般进样量为 0.4~0.5ml),进样后立即按下 带有“A”字样的按扭,此时开始采样。   7)当所有测试完毕停机时,必须先将 H2 开关阀关闭,再将微电流放大器 开关关闭,退出升温开始降温,待柱箱温度降至室温,汽化和检测器温 度降至 70℃以下时,关闭载气、空气、H2 和色谱仪电源总开关。 氢火焰离子化检测器的应用   氢火焰离子化检测器广泛应用于化学、化工、药物、农药、食品和环境科学等领域。   氢火焰离子化检测器除用于常规分析以外,还特别适合作各种样品的痕量分析
admin
网友回答2022-07-22
氢火焰离子化检测器( FID)操作条件的选择  氢火焰离子化检测器(FID)性能的优劣与操作条件及维护有很大的关系,操作参数选择的正确及维护得当就能得到最佳灵敏度、稳定性和较宽的线性。 一、最佳操作参数:   1、氮氢流量比(N 2 /H 2 ):氮气流量与氢气流量比的不同将明显影响FID的灵敏度,不同生产厂产品结构设计不同,最佳N 2 /H 2 比也不同。对于每一台仪器、每一个检测器,只能通过实测确定,即每调节一次H 2 流速,进一次样品来比较信噪比,反复多次,找出最佳气流比。显然这种方法非常麻烦。比较简单的方法是通过氢气流速和基流的关系来选择。, N 2 流量比H 2 流量略大些灵敏度高,通常在1:1到2:1之间。   2、空气流量:不同的仪器对空气要求也不完全一样,一般低于250ml/min对灵敏度有影响,一般值要大于300ml/min。空气在FID中除提供生成离子的氧气外,还起着带走燃烧产物的清扫作用。空气流速较小时,灵敏度随空气量增加而增大,当达到某一点后,(这点取决于FID的具体结构或 N 2 ,H 2 流量等)再增加空气。灵敏度将基本不再变化。为了能起到清扫作用,选择最佳空气的原则是:灵敏度不再变化时的空气流速再加上50m1/min左右。若空气流速过大,火焰扰动将引起较大的噪声,也容易出现不规则的响应。对于具体某台仪器的最佳空气流速值可参考氢气的选择原理和方法。氢气与空气比大约1:10左右。   3、色谱柱:色谱柱选用的固定相型号及颗粒度大小、柱子材质、柱子孔径大小、柱子长短、装柱技术、老化技术以及色谱柱与进样口和喷嘴之间死体积大小都影响灵敏度。装柱的柱效高,灵敏度高,柱子孔径小,固定相颗粒度小,单位体积内装药量愈多,相对柱效就高,灵敏度就高,一般常用柱子内径φ2,固定相颗粒度为80~100目。   4、载气的种类和纯度: 用于FID的载气有N 2 、He、Ar、H 2 、空气和CO 2 等。一般讲用N 2 、Ar作载气能得到比较高的灵敏度。由于被分析的组分在氮气中扩散系数小,有利于提高柱效,因此,在大多数情况下用N 2 作载气。   5 、检测器的温度:温度对 FID 的灵敏度没有明显的影响。实验证明,从 80 ℃一 180 ℃灵敏度几乎没有变化。但在低于 100 ℃时,灵敏度受冷凝水蒸汽的影响显著降低,噪声也增加。为防止水的冷凝和燃烧产物的污染,一般检测器应比柱温高 50 度。不应在小于 120 ℃下操作。 二、 FID的维护:   1、FID系统停机时,必须先将空气开关阀关闭,即先关空气熄火,然后再降温,最后关载气和氢气。如果在FID温度低于100℃时就点火,或关机时不先熄火后降温。则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会造成基线不稳。   2、FID长期不使用,在重新操作之前,应在150℃下烘烤2小时。   3 、检测器的清洁与清洗:可以用甲醇或丙酮。清洗后,应置于恒温箱中 l50 ℃烘干 。
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网友回答2022-07-22
氢火焰离子化检测器( FID)操作条件的选择  氢火焰离子化检测器(FID)性能的优劣与操作条件及维护有很大的关系,操作参数选择的正确及维护得当就能得到最佳灵敏度、稳定性和较宽的线性。 一、最佳操作参数:   1、氮氢流量比(N 2 /H 2 ):氮气流量与氢气流量比的不同将明显影响FID的灵敏度,不同生产厂产品结构设计不同,最佳N 2 /H 2 比也不同。对于每一台仪器、每一个检测器,只能通过实测确定,即每调节一次H 2 流速,进一次样品来比较信噪比,反复多次,找出最佳气流比。显然这种方法非常麻烦。比较简单的方法是通过氢气流速和基流的关系来选择。, N 2 流量比H 2 流量略大些灵敏度高,通常在1:1到2:1之间。   2、空气流量:不同的仪器对空气要求也不完全一样,一般低于250ml/min对灵敏度有影响,一般值要大于300ml/min。空气在FID中除提供生成离子的氧气外,还起着带走燃烧产物的清扫作用。空气流速较小时,灵敏度随空气量增加而增大,当达到某一点后,(这点取决于FID的具体结构或 N 2 ,H 2 流量等)再增加空气。灵敏度将基本不再变化。为了能起到清扫作用,选择最佳空气的原则是:灵敏度不再变化时的空气流速再加上50m1/min左右。若空气流速过大,火焰扰动将引起较大的噪声,也容易出现不规则的响应。对于具体某台仪器的最佳空气流速值可参考氢气的选择原理和方法。氢气与空气比大约1:10左右。   3、色谱柱:色谱柱选用的固定相型号及颗粒度大小、柱子材质、柱子孔径大小、柱子长短、装柱技术、老化技术以及色谱柱与进样口和喷嘴之间死体积大小都影响灵敏度。
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网友回答2022-07-22
氢火焰离子化检测器( FID)操作条件的选择  氢火焰离子化检测器(FID)性能的优劣与操作条件及维护有很大的关系,操作参数选择的正确及维护得当就能得到最佳灵敏度、稳定性和较宽的线性。 一、最佳操作参数:   1、氮氢流量比(N 2 /H 2 ):氮气流量与氢气流量比的不同将明显影响FID的灵敏度,不同生产厂产品结构设计不同,最佳N 2 /H 2 比也不同。对于每一台仪器、每一个检测器,只能通过实测确定,即每调节一次H 2 流速,进一次样品来比较信噪比,反复多次,找出最佳气流比。显然这种方法非常麻烦。比较简单的方法是通过氢气流速和基流的关系来选择。, N 2 流量比H 2 流量略大些灵敏度高,通常在1:1到2:1之间。   2、空气流量:不同的仪器对空气要求也不完全一样,一般低于250ml/min对灵敏度有影响,一般值要大于300ml/min。空气在FID中除提供生成离子的氧气外,还起着带走燃烧产物的清扫作用。空气流速较小时,灵敏度随空气量增加而增大,当达到某一点后,(这点取决于FID的具体结构或 N 2 ,H 2 流量等)再增加空气。灵敏度将基本不再变化。为了能起到清扫作用,选择最佳空气的原则是:灵敏度不再变化时的空气流速再加上50m1/min左右。若空气流速过大,火焰扰动将引起较大的噪声,也容易出现不规则的响应。对于具体某台仪器的最佳空气流速值可参考氢气的选择原理和方法。氢气与空气比大约1:10左右。   3、色谱柱:色谱柱选用的固定相型号及颗粒度大小、柱子材质、柱子孔径大小、柱子长短、装柱技术、老化技术以及色谱柱与进样口和喷嘴之间死体积大小都影响灵敏度。装柱的柱效高,灵敏度高,柱子孔径小,固定相颗粒度小,单位体积内装药量愈多,相对柱效就高,灵敏度就高,一般常用柱子内径φ2,固定相颗粒度为80~100目。   4、载气的种类和纯度: 用于FID的载气有N 2 、He、Ar、H 2 、空气和CO 2 等。一般讲用N 2 、Ar作载气能得到比较高的灵敏度。由于被分析的组分在氮气中扩散系数小,有利于提高柱效,因此,在大多数情况下用N 2 作载气。   5 、检测器的温度:温度对 FID 的灵敏度没有明显的影响。实验证明,从 80 ℃一 180 ℃灵敏度几乎没有变化。但在低于 100 ℃时,灵敏度受冷凝水蒸汽的影响显著降低,噪声也增加。为防止水的冷凝和燃烧产物的污染,一般检测器应比柱温高 50 度。不应在小于 120 ℃下操作。 二、 FID的维护:   1、FID系统停机时,必须先将空气开关阀关闭,即先关空气熄火,然后再降温,最后关载气和氢气。如果在FID温度低于100℃时就点火,或关机时不先熄火后降温。则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会造成基线不稳。   2、FID长期不使用,在重新操作之前,应在150℃下烘烤2小时。   3 、检测器的清洁与清洗:可以用甲醇或丙酮。清洗后,应置于恒温箱中 l50 ℃烘干 。

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