红外测油仪纤维油含量的测定方法!
1、用纯净的四氯乙烯2次清洗玻璃器皿,包括10ml移液管、100ml小烧杯、50ml比色管、比色皿;
2、用天平称取1±0.02g 的无水硫酸钠放入比色管;
3、把纤维样品细分均匀,块成丝状。用万分之一天平称量1±0.002g的样品放入对应编号的比色管中,放置时保证样品松弛。然后加入纯净的四氯乙烯定容到50ml,放入超声波仪器内;
4、保证超声波仪器里面的水位覆盖比色管里面的液面,打开超声波,设定萃取时间20min;
5、在做前处理的过程中,可同时打开测油仪和软件,预热20分钟,用移液管将空白四氯乙烯注入比色皿中,点击“空白归零”。若谱图不够重合,重新归零,直到谱图重合;
6、萃取完成后,比色管放入凉水中冷却10分钟。按编号取出,充分摇晃后,用移液管移取8ml于比色皿中清洗1-2遍,并排废。然后注满比色皿,等待30s后进行测量;
7、定容体积改为50,样品体积改为1(实际是1g),这样分析结果的水中油浓度就是其1G纤维油的含量百分比;
8、点击“样品测量”,查看结果,如果水中浓度显示0.02即纤维油含量2%。剩余样品重复第6—8步。
注意事项:
1.在撕纤维和称取样品的时候用钳子或镊子进行操作。
2.所用玻璃仪器和比色皿在使用前要充分用纯净的四氯乙烯清洗。
3.比色皿的透光面不能用手或滤纸摸、擦,如果透光面有太多的污物。
4.定容的时候要保证四氯乙烯液面完全覆盖纤维丝,萃取的时候要保证萃取器中水的液面浸没比色管中的四氯乙烯液面